A termogravimetriás vizsgálati eredményeket befolyásoló tényezők

Mintaméret és mintaküvetta

A termogravimetriás meghatározáshoz a minta térfogatának kicsinek, általában 2-5 mg-nak kell lennie. Egyrészt azért, mert a műszermérleg érzékenysége nagyon magas (akár 0.1ug). Másrészt, ha nagy a mintatérfogat, akkor nagyobb lesz az anyagátadási ellenállás, nagy lesz a minta belső hőmérsékleti gradiense, és még a minta termikus hatása is a minta hőmérsékletének linearitástól való eltérését okozza. A hőmérséklet úgy van beprogramozva, hogy megváltoztassa a TG görbét. Minél finomabb a részecskeméret, annál jobb. Lapítsa ki a mintát, amennyire csak lehetséges. Ha a részecskeméret nagy, a bomlási reakció magas hőmérsékletre megy át.

A mintaküvetta anyaga magas hőmérséklet-állóságot igényel, és közömbös a mintával, a köztes termékkel, a végtermékkel és az atmoszférával szemben, vagyis nem lehet reaktivitása és katalitikus aktivitása. A leggyakrabban használt minta edények platina, kerámia, kvarc, üveg, alumínium és így tovább. Különös figyelmet kell fordítani a különböző mintákra, hogy a mintaküvettában különböző anyagokat használjon, ellenkező esetben károsítja a mintaküvettát. Például: A nátrium-karbonát a kvarcban és a kerámiában lévő SiO2-vel reagál magas hőmérsékleten, és nátrium-szilikátot képez, tehát olyan, mint a nátrium-karbonát. Lúgos mintákhoz ne használjon alumínium-, kvarc-, üveg- vagy kerámia mintaedényeket a vizsgálat során. A platina mintaküvetta hidrogénezett vagy dehidrogénezett szerves anyagokhoz aktív, foszfort, ként és halogént tartalmazó polimer mintákhoz nem alkalmas.

Fűtési sebesség

Minél gyorsabb a fűtési sebesség, annál komolyabb a hőmérsékleti hiszterézis. Például a polisztirol N2-ben lebomlik. Ha a bomlás mértékét 10 százalékos tömegveszteségnek vesszük, a különbség 37 fok/perc sebességnél és 394 fok 5 fok/perc sebességnél. fokozat . A gyors melegítési sebesség csökkenti a görbe felbontását, és elveszíti egyes köztes termékek információit. Például a víztartalmú vegyületek lassú hevítésével egyes intermedierek fokozatos vízveszteséggel is kimutathatók.

A légkör hatása

A hőmérleget körülvevő légkör változása jelentős hatással van a TG görbére. A CaCO3 TG görbéjének bomlási hőmérséklete vákuumban, levegőben és CO2-ban közel 600 fok. Ennek az az oka, hogy a CO2 a CaCO3 bomlásterméke. A CO2 jelenléte a légkörben gátolja a CaCO3-t. A bomlási hőmérséklet nő.

A levegőben a polipropilén jelentős súlygyarapodást mutat 150-180 fokon, ami a polipropilén oxidációjának az eredménye, és nincs súlygyarapodás az N2-ben. A gáz áramlási sebessége általában 40 ml/perc, és a nagy áramlási sebesség előnyös a hőátadás és a túlfolyó gáz diffúziója szempontjából.

Illékony páralecsapódás

A bomlástermékek elpárolognak a mintából, és alacsony hőmérsékleten gyakran újra lecsapódnak. Ha lecsapódnak a drótra akasztott mintaküvettára, a mért súlyvesztés kisebb lesz. Amikor a hőmérséklet tovább emelkedik, a kondenzátum ismét elpárolog, ami hamis súlycsökkenést okoz. , A TG görbe deformálásához. A megoldás a gáz áramlási sebességének növelése, hogy az illékony anyagok azonnal elhagyják a mintaküvettát.

felhajtóerő

A felhajtóerő változása a mintát körülvevő gáz hőtágulásának köszönhető a hőmérséklet emelkedése miatt, ami csökkenti a relatív sűrűséget és csökkenti a felhajtóerőt, ami növeli a minta látszólagos tömegét. Például a 300 fokos felhajtóerő a szobahőmérsékleten a felére, 900 fokon pedig körülbelül 1/4-ére csökkenthető. A gyakorlati korrekciós módszer egy vakpróba (terhelés nélküli termogravimetriás teszt) elvégzése a látszólagos súlygyarapodás kiküszöbölésére.